目的:获得灵敏、重现性好和准确的结果
测定条件优化:
1、吸收线的选择
分析线,查手册,标准有推荐。随空心阴极灯确定。
一般选择最灵敏线作为分析线,但是当待测物浓度过高,或者为了消除干扰,也可以选用次灵敏线。
对于低含量组分,一般选择最灵敏线作为分析线。
2、光谱通带宽度的选择
实质:选择单色器狭缝的宽度。狭缝光度 W=DS没有干扰情况下,尽量增加W,增强辐射能。
如果待测元素的吸收线附近无干扰线存在,增加光谱通带。
如果有干扰线存在 ,则在保证强度足够的情况下,适当调窄些,一般在0.5----4nm之间选择。
合适狭缝的具体选择方法:逐渐改变狭缝宽度,读吸光值。找到吸光度最大的那个狭缝宽度即可。(现在的原子吸收仪都可以设置自动扫描的。)
3、空心阴极灯工作电流的选择
原则:保证放电稳定,光强输出稳定的情况下,尽可能选用低的工作电流。
一般采用额定电流的40%----60%.(注意说明书)
具体方法:逐渐改变工作电流,测定其吸光度,绘制吸光度----灯电流关系曲线,然后选择有最大吸光度读数时的最小灯电流。
4、原子化条件的选择(火焰原子化器)
1)火焰的选择:温度(由火焰的种类决定)
燃气流量的选择
温度:是影响原子化效率的基本因素。
保证有足够的温度才能使待测元素原子化;
但是,温度过高会使原子电离,不利于原子化;
具体方法:在选择好火焰后,逐渐改变燃气流量,分别测不同流量下的吸光度,绘制吸光度----燃气流量曲线,找出最佳燃气流量。
(2)燃烧器高度的选择
原因:不同元素在火焰中形成基态原子的最佳浓度区域高度不同。
因此,选择合适的燃烧器高度使光束从原子浓度最大的区域通过。
具体方法:取一固定浓度样品,逐渐改变燃烧器高度,测定吸光度。
绘制吸光度----燃烧器高度曲线,选择最佳高度。
原子化条件的选择二(石墨炉原子化器)
1)载气的选择:可用惰性气体作为载气.
一般选择氩气.
(2)冷却水:流量的选择,1~2L/min;
水温度的选择:通常为20℃
(3)原子化温度的选择
干燥: 温度和时间与进样量,以及溶剂的沸点有关,通过实验,不断地改变干燥温度和时间,找出最佳条件.
灰化:
原则:在保证待测元素不挥发损失的条件下,尽量提高灰化温度,以除掉比待测元素更容易挥发的样品基体.
具体方法:固定别的条件,通过绘制吸光度----灰化温度曲线或吸光度----灰化时间曲线找到最佳条件.
原子化:
原则:选用达到最大吸收信号的最低温度作为原子化温度,这样可以延长石墨管的寿命.
原子化时间:保证所有待测元素完全原子化的前提下,时间可短些.
净化:
目的是为了消除残留物产生的记忆效应,除残温度应高于原子化温度。
5.进样量(主要指非火焰方法)
选择合适的进样量,避免造成进样针挂壁。火焰和石墨炉都应该要注意样液的浓度,合理稀释,避免吸光度饱和损伤仪器检测器。
活水源整理发布