原子发射光谱（ICP/AES）理论知识（6）

 
电感耦合高频等离子体 ICP（Inductively coupled plasma）
等离子体喷焰作为发射光谱的光源主要有以下三种形式：
(1)电感耦合等离子体(inductively coupled plasma， ICP)
ICP性能优越，已成为最主要的应用方式 ；
(2)直流等离子体喷焰(direct currut plasmajet，DCP) 
弧焰温度高 8000-10000K，稳定性好，精密度接近ICP，装置简单，运行成本低；
(3) 微波感生等离子体(microwave induced plasma, MIP)
温度5000-6000K，激发能量高，可激发许多很难激发的非金属元素：C、N、F、Br、Cl、C、H、O 等，可用于有机物成分分析，测定金属元素的灵敏度不如DCP和ICP。
1、 概念及结构  
 电感耦合高频等离子体（ICP）是本世纪60年代提出，70年代获得迅速发展的一种新型的激发光源。
等离子体是一种电离度大于0.1%的电离气体，由电子、离子、原子和分子所组成，其正负电荷密度几乎相等。整体呈现中性。
通常，它是由高频发生器、等离子炬管和工作气体等三部分组成。

高频发生器的作用是产生高频磁场以供给等离子体能量。感应圈一般是以圆形或方形铜管绕成的2～5匝水冷线圈。
等离子矩管由三层同心石英管组成。外层石英管气流Ar气从切线方向引入，并螺旋上升，其作用有：第一，将等离子体吹离外层石英管的内壁，以避免它烧毁石英管；第二，是利用离心作用，在炬管中心产生低气压通道，以利于进样；第三，这部分Ar气流同时也参与放电过程。中层石英管做成喇叭形，通入Ar气，起作维持等离子体的作用。内层石英管内径为1～2mm左右，载气带着试样气溶胶由内管注入等离子体内。试样气溶胶由气动雾化器或超声雾化器产生。
Ar做工作气体的优点： Ar为单原子惰性气体，不与试样组分形成难离解的稳定化合物，也不会像分子那样因离解而消耗能量，有良好的激发性能。本身光谱简单。
2、ICP原理
当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(橙色)。
开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，兰色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。

 在由三个同心石英管外套装一个高频感应线圈，感应线圈与高频发生器连接。
3、焰区分类     
火焰可分为若干区，各区的温度不同，性状不同，辐射也不同。
（1）焰心区
感应线圈区域内，白色不透明的焰心，高频电流形成的涡流区，温度最高达10000K，电子密度高。发射很强的连续光谱，光谱分析应避开这个区域。试样气溶胶在此区域被预热、蒸发，又叫预热区
（2）内焰区
在感应圈上10-20mm左右处，淡蓝色半透明的炬焰，温度约为6000 -8000K。试样在此原子化、激发，然后发射很强的原子线和离子线。这是光谱分析所利用的区域，称为测光区。测光时在感应线圈上的高度称为观测高度。
（3）尾焰区
在内焰区上方，无色透明，温度低于6000K，只能发射激发电位较低的谱线。

4、ICP特点
优点：（1）线性范围大，检出限低；“趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。也有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级）。
（2）温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；
（3）ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小；
（4）自吸效应、基体效应小， Ar气体产生的光谱背景小；
（5）无电极放电，无电极污染；
（6）应用广泛：70多种无机元素的定性、定量分析。环境化学、生物化学、海洋化学、材料 化学。
局限性：对非金属测定灵敏度低，一般只能测定液体，仪器价格昂贵，维持费用较高。
原子发射光谱法四种光源的性能比较

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