原子发射光谱(ICP/AES)理论知识(8)——检测器
在原子发射光谱中,被检测的信号是元素的特征辐射,常用的检测方法有目视法,摄谱法和光电法。
一、 目视法
目视法是用眼睛观察试样中元素的特征谱线或谱线组,以及比较谱线强度的大小来确定试样的组成及含量。由于眼睛感色范围有限,工作波段仅限于可见光区400~700nm范围。常用的仪器称看谱镜,是一种小型简易的光谱仪,主要用于合金钢、有色金属合金的定性和半定量分析。
二、 摄谱法
摄谱法是将感光板置于分光系统的焦面处,接受被分析试样的光谱的作用而感光(摄谱),再经过显影、定影等操作制得光谱底片,谱片上有许多距离不等、黑度不同的光谱线。然后.在映谱仪上观察谱线的位置及大致强度,进行定性分析及半定量分析;在测微光度计上测量谱线的黑度,进行光谱定量分析。
感光板上谱线的黑度与曝光量有关,曝光量越大,谱线愈黑。曝光量用H表示,它等于照度E与曝光时间的乘积,而照度又与辐射强度I成正比,所以,
H=E·t =KI t K为比例常数
谱线变黑的程度称为黑度:
S=lg(i
0 / i)
i
0 是感光板未曝光部分透过光的强度;i是是谱板曝光变黑部分透过光的强度。
黑度S与曝光度H之间的关系较复杂,通常用图解法表示。如果逐渐改变曝光量将感光板进行曝光,则可得到黑度不同的谱线,在测微光度计上依次测量这些谱线的黑度,然后以黑度S作纵坐标,以曝光量的对数值lgH为横坐标作图.即得乳剂特性曲线。
光谱定量分析中,通常需要利用乳剂特性曲线正常曝光部分BC,因为此时黑度S和曝光量的对数lgH呈直线关系,令BC段的斜率为γ,由上图可见。
S = γ(lgH-lgH
i) = tgα(lgH-lgH
i)
对于一定的乳剂,γlgH
i为一定值并以i表示,则
S = γlgH-i
式中lgH
i为直线部分BC延长后在横轴上的截距,H
i称为感光板的惰延量;斜率γ称为感光板的反衬度,它表示当曝光量改变时,黑度值改变的快慢。反衬度高的感光板,当曝光量改变时,黑度变化较快。光谱定量分析时,宜选用反衬度高的感光板,因为浓度变化时,这种相板的黑度变化较明显,例如紫外I型感光板。定性分析时则选用灵敏度较高的紫外Ⅱ型感光板。
三、 光电法
光电法利用光电倍增管作光电转换元件,把代表谱线强度的光信号转换成电信号,然后由电表显示出来,或进一步把电信号转换为数字显示出来。
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